一、校准前准备（单点/多点通用）
环境与仪器状态
温度稳定在20–25℃，波动≤±2℃；湿度45%–65%RH。
开机预热30–60min，光源、探测器、光纤温度稳定。
检查光学窗口/探头：无水渍、油污、粉尘；用无尘纸+无水乙醇轻擦，无划痕、无残留纤维。
流通池/探头吹扫干净，无残留物料、无气泡。
标准样品准备（关键）
基质必须与实际工况物料一致（形态、温度、粒度、均匀度）。
单点：选**接近日常浓度或量程50%–80%**的标准样/控制样，实验室已定值。
多点：准备3–5个浓度梯度，覆盖低、中、高（20%–100%量程），实验室定值准确。
样品温度与在线物料一致，避免温度效应干扰光谱。
背景/空白校准（每日必做）
透射式：空流通池或通入高纯溶剂/空白基质。
反射式：探头对准标准白板/PTFE参比片。
软件执行“背景扫描/Background”，采集全谱背景光谱并保存。
目的：扣除光源漂移、光路污染、环境光干扰。
二、单点校准（日常漂移修正，4–8小时/次）
适用：日常维护、短周期漂移、数据小幅偏离、工艺稳定。
样品导入
流通式：用标准样润洗管路/流通池2–3次，再充满，流速与在线一致，无气泡。
浸入式：探头完全浸入标准样，无气泡、无附着物。
固体/粉体：探头紧贴样品表面，压力均匀、无空隙。
光谱采集
稳定1–2min，待光谱基线平直、噪声稳定。
连续采集3–5张光谱，自动取平均，剔除异常值。
执行单点校准
进入软件：校准→单点校准/漂移校准。
输入该标准样的实验室参考真值。
确认后仪器自动修正模型偏移/系数，保存新校准参数。
验证
复测同一样品：预测值与参考值**相对误差≤±2%**为合格。
不合格：重新清洁、重采光谱；仍超差→考虑多点校准。
恢复在线
用工艺物料冲洗管路/探头，恢复正常监测。
三、多点校准（模型更新/大修后/工艺大变）
适用：新投用、更换光源/光纤、长期停用、物料基质变化、高精度要求（季度/半年）。
先做背景校准（同前）
确保基线稳定、光学状态良好。
按“从低到高”依次校准各浓度点
低浓度标液/样品：润洗→充满/贴合→稳定→采3–5张平均光谱。
软件：校准→多点校准→添加点，输入对应参考值，保存。
彻底冲洗：用空白/低浓度样冲洗，防止高浓度残留污染下一个样品。
依次完成中、高浓度各点，全程从低到高，不可跳级、不可反向。
模型自动拟合
全部点采集完毕后，软件自动用PLS/PCR拟合新模型。
检查拟合质量：R²≥0.95、RMSECV满足工艺要求。
独立验证（必做）
用未参与建模的中间浓度样品测试。
预测值vs实验室值：相对误差≤±2%–5%、重复性RSD≤1%。
不合格：检查样品、重采光谱、重新建模。
保存并启用新模型
命名并保存新模型，设为当前运行模型。
冲洗系统，恢复在线监测。
四、关键注意事项（NIR有）
先背景、后校准；单点/多点前必须背景扫描。
温度一致：标准样与在线物料温度差≤±1℃，否则光谱漂移大。
气泡致命：流通池/探头处绝对无气泡，否则光谱畸变、数据乱跳。
样品基质匹配：近红外对基质极敏感，不能用纯水/无关标样替代实际物料。
记录完整：日期、人员、背景光谱编号、标准样浓度、校准前后误差、验证结果。
更新时间：2026-05-28
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